煤質(zhì)顆粒活性炭試驗(yàn)方法—亞甲藍(lán)吸附值的測定GB/T 7702.6-2008
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)《煤質(zhì)顆粒活性炭試驗(yàn)方法—亞甲藍(lán)吸附值的測定》，標(biāo)準(zhǔn)號：GB/T 7702.6-2008（本標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)行）代替GB/T 7702.6-1997。
前言
GB/T 7702《煤質(zhì)顆粒活性炭試驗(yàn)方法》分為：
—第1部分：水分的測定；
—第2部分：粒度的測定；
—第3部分：強(qiáng)度的測定；
—第4部分：裝填密度的測定；
—第5部分：水容量的測定；
—第6部分：亞甲藍(lán)吸附值的測定；
—第7部分：碘吸附值的測定；
—第8部分：苯酚吸附值的測定；
—第9部分：著火點(diǎn)的測定；
—第10部分：苯蒸氣 氯乙烷蒸氣防護(hù)時間的測定；
—第13部分：四氯化碳吸附率的測定；
—第14部分：硫容量的測定；
—第15部分：灰分的測定；
—第16部分：pH值的測定；
—第17部分：漂浮率的測定；
—第18部分：焦糖脫色率的測定；
—第19部分：四氯化碳脫附率的測定；
—第20部分：孔容積比表面積的測定。
本部分為GB/T 7702的第6部分。
本部分代替GB/T 7702.6-1997《煤質(zhì)顆粒活性炭試驗(yàn)方法—亞甲藍(lán)吸附值的測定》。
本部分與GB/T 7702.6-1997相比，主要變化如下：
a）規(guī)定了對實(shí)驗(yàn)室用水的要求；
b）規(guī)定了分析過程中濾紙的等級，規(guī)格；
c）增加了亞甲藍(lán)試劑中水分的制除方法；
d）將試料對亞甲藍(lán)溶液振蕩吸附時間由20min修訂為30min；
e）規(guī)定了亞甲藍(lán)榕液標(biāo)定精密度；
f）規(guī)定了試料稱量范圍，提高了稱量準(zhǔn)確度；
g）增加第3章“術(shù)語和定義”。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國兵器工業(yè)集團(tuán)公司拋出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山西新華化工有限責(zé)任公司。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：程清俊、遲廣秀、元以棟、張旭、李維冰、趙繼軍、李若梅。
本標(biāo)準(zhǔn)于1987年首次發(fā)布，1997年第一次修訂。
1 范圍
本部分規(guī)定了煤質(zhì)顆粒活性炭亞甲藍(lán)吸附值的測定原理、測定步驟和結(jié)果計算等內(nèi)容。
本部分適用于煤質(zhì)顆粒活性炭亞甲藍(lán)吸附值的測定，也適用于粉狀煤質(zhì)活性炭。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過GB/T 7702的本部分引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。
GB/T 601-2002 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB/T 625 化學(xué)試劑 硫酸（GB/T 625-2007，ISO 6353-2：1983，NEQ）
GB/T 665 化學(xué)試劑 五水合硫酸銅（Ⅱ）（硫酸銅）（GB/T 665-2007，ISO 6353-2：1983 ，NEQ）
GB/T 1263 化學(xué)試劑 十二水合磷酸氫二鈉（磷酸氫二鈉）（GB/T 1263-2006，ISO 6353-2：1983，NEQ）
GB/T 1272 化學(xué)試劑 碘化鉀（GB/T 1272-2007，ISO 6353-2：1983，NEQ）
GB/T 1274 化學(xué)試劑 磷酸二氫鉀（GB/T 1274-1993，neq ISO 6353-3：1987 R79）
GB/T 1914 化學(xué)分析濾紙
GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（GB/T 6682-1992，neq ISO 3696：1987）
3 術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于GB/T 7702的本部分。
3.1 實(shí)驗(yàn)室樣品 laboratory sample
為送往實(shí)驗(yàn)室供檢驗(yàn)或測試而制備的樣品。
3.2 試樣 test sample
由實(shí)驗(yàn)室樣品制備的從中抽取試料的樣品。
3.3 試料 test portion
從試樣中取得的（如試樣與實(shí)驗(yàn)室樣品兩者相同，則從實(shí)驗(yàn)室樣品中取得），并用以進(jìn)行檢驗(yàn)或觀測的一定量的物料。
3.4 亞甲藍(lán)吸附值 methylene blue adsorption
在規(guī)定的試驗(yàn)條件下，活性炭與亞甲藍(lán)溶液充分吸附后，亞甲藍(lán)溶液剩余濃度達(dá)到規(guī)定范圍時，每克活性炭吸附亞甲藍(lán)的毫克數(shù)。
4 原理
試樣與亞甲藍(lán)溶液混合，充分吸附后，測定亞甲藍(lán)溶液的剩余濃度，計算亞甲藍(lán)吸附值。
5 試劑和材料
5.1 水，GB/T 6682，三級水。
5.2 定性濾紙，GB/T 1914，B等，中速（102）。
5.3 硫酸溶液，用硫酸（GB/T 625，分析純）配制1+5的硫酸溶液。
5.4 碘化鉀溶液，用碘化鉀（GB/T 1272，分析純）配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的碘化鉀溶液。
5.5 硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)色溶液，用五水合硫酸銅（Ⅱ）（GB/T 665）分析純，配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%的硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)色溶液。
5.6 緩沖溶液，將以下a液與b液以1+1的體積比均勻混合，得到pH值約為7的緩沖溶液。
5.6.1 a液，稱取9.08g磷酸二氫鉀（GB/T 1274，分析純），溶于1L水中，混勻。
5.6.2 b液，稱取23.9g十二水合磷酸氫二鈉（GB/T 1263，分析純），溶于1L水中，混勻。
5.7 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，濃度c（1/6 K2Cr2O7）=0.1mol/L，按GB/T 601-2002中4.5的規(guī)定配制和標(biāo)定。
5.8 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，濃度c（Na2S2O3）=0.1mol/L，按GB/T 601-2002中4.6的規(guī)定配制和標(biāo)定。
5.9 亞甲藍(lán)溶液，濃度ρ（C16H18CIN3S）=1.5g/L，按下述方法配制：
5.9.1 配制
由于亞甲藍(lán)在干燥過程中性質(zhì)會發(fā)生變化，應(yīng)在未干燥情況下使用。因此先測定其水分（稱取約1g的亞甲藍(lán)，精確至0.0001g，置于105℃±5℃的電熱恒溫干燥箱中干燥4h）。
稱取與1.5g干燥的亞甲藍(lán)相當(dāng)?shù)奈锤稍锏膩喖姿{(lán)，精確至0.0001g[亞甲藍(lán)未干燥品的取用量按式（1）計算]，將亞甲藍(lán)溶于溫度為60℃±10℃的緩沖溶液，待全部溶解后，冷卻至室溫，過濾至1000mL容量瓶中，用緩沖溶液洗滌濾渣，再用緩沖溶液稀釋至刻度，混勻，靜置1d后標(biāo)定。標(biāo)定結(jié)果應(yīng)在1.5000g/L±0.0150g/L范圍內(nèi)，否則，應(yīng)調(diào)至規(guī)定范圍。
亞甲藍(lán)未干燥品的取用量以m1計，數(shù)值以克（g）表示，按式（1）計算：
m1=m/A（100-ω）（1）
式中：
m—干燥的亞甲藍(lán)需要量的數(shù)值，單位為克（g）；
A—亞甲藍(lán)純度的數(shù)值，%；
ω—亞甲藍(lán)水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。
5.9.2 標(biāo)定
用移液管吸取亞甲藍(lán)溶液50mL置于200mL燒杯中，加入重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液25.00mL，放入水浴中加熱至75℃±2℃，攪拌均勻并在75℃±2℃下保持20min后冷卻，過濾至300mL具塞磨口錐形瓶中，加硫酸溶液25mL和碘化鉀溶液10mL，蓋緊瓶塞，搖勻，在暗處放置5min后用碗代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，至溶液呈淡黃色時，加人淀粉指示液2mL，滴定至藍(lán)色消失。同時做空白試驗(yàn)。
5.9.3 亞甲藍(lán)溶液的濃度計算
亞甲藍(lán)溶液的濃度以ρ計，數(shù)值以毫克每毫升（mg/mL）表示，按式（2）計算：
ρ=Co（V2-V1）M/50（2）
式中：
Co—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；
V2—空白試驗(yàn)所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；
V1—試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；
M—亞甲藍(lán)摩爾質(zhì)量的數(shù)值[M（1/3 C16H18CIN3S）=106.6g/mol]，單位為克每摩爾（g/mol）。
5.9.4 標(biāo)定精密度
亞甲藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液平行測定結(jié)果的相對偏差不大于1%。
5.10 淀粉指示液，配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的淀粉指示液。
6 儀器和設(shè)備
6.1 電熱恒溫干燥箱，0℃~300℃。
6.2 干燥器，內(nèi)裝無水氯化鈣或變色硅膠。
6.3 分析天平，感量0.0001g。
6.4 恒溫水浴，75℃±2℃。
6.5 振蕩器，頻率（240±20）次/min，振幅36mm±6mm。
6.6 分光光度計。
6.7 具塞磨口錐形瓶，100mL、300mL。
6.8 移液管，50mL。
6.9 燒杯，200mL。
6.10 比色管，25mL。
6.11 試驗(yàn)篩，φ200×50-0.045/0.032方孔。
6.12 玻璃漏斗，φ70mm~φ90mm。
7 試樣的制備
對所送樣品用四分法取出約10g試樣，磨細(xì)到90%以上能通過0.045mm試驗(yàn)篩的程度，篩余試樣與其混勻，在150℃±5℃電熱恒溫干燥箱內(nèi)干燥2h，置于干燥器中冷卻，備用。
8 測定步驟
8.1 稱取0.1g±0.0004g試料，精確至0.0001g，置于100mL具塞磨口錐形瓶中，用滴定管加入亞甲藍(lán)溶液5mL~15mL（依被測產(chǎn)品而定），蓋緊瓶塞，放在振蕩器上振蕩30min。
8.2 將上述試樣吸附過的亞甲藍(lán)溶液過濾至比色管中，混勻。
8.3 用10mm比色皿在665nm波長處，以水為參比液，測定濾液的吸光度值，該濾液的吸光度值應(yīng)與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度讀數(shù)差值在±0.020范圍。
8.4 如超出上述范圍應(yīng)調(diào)整加入亞甲藍(lán)溶液的毫升數(shù)，重復(fù)8.1~8.3操作直至符合要求。
9 結(jié)果計算
亞甲藍(lán)吸附值以E計，數(shù)值以毫克每克（mg/g）表示，按式（3）計算：
E=ρV/m（3）
式中：
ρ—亞甲藍(lán)溶液濃度的數(shù)值，單位為毫克每毫升（mg/mL）；
V—測定試樣所消耗亞甲藍(lán)溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；
m—試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。
10 精密度
每個樣品做兩份試料的平行測定，其差值應(yīng)不大于8mg/g，結(jié)果以算術(shù)平均值表示，計算結(jié)果精確至整數(shù)位。
11 試驗(yàn)報告
試驗(yàn)報告應(yīng)包括以下幾個方面的內(nèi)容：
a） 試樣編號；
b） 使用的標(biāo)準(zhǔn)；
c） 使用的方法；
d） 試驗(yàn)項(xiàng)目；
e） 試驗(yàn)結(jié)果；
f） 試驗(yàn)人員；
g） 試驗(yàn)日期。
